PAC-LVTest Pprocedura

17.2 Kvalitativno određivanje škroba u polimerima rastvorljivim u vodi

17.2.1 Princip

17.2.1.1 Svrha ovog testa je da se utvrdi prisustvo škroba ili derivata škroba u praškastim ili granuliranim vodotopivim polimerima kao što je PAC-LV

17.2.1.2.Detekcija PAC-LV rastvora dodavanjem rastvora minerala/jodida*

Ako je prisutna amiloza, ona se pretvara u obojeni kompleks.

17.2.2 Reagensi i materijali

a) Dejonizovana ili destilovana voda

b) Rastvor nitrata, npr. Merck 1.09.089.1000 (CAS br. 7553-56-2) 7) 0,05.

c) Kalijum jodid 1 Merck 1.0504 3.0250 PA (CAS br. 7681-11-0

d) Natrijum hidroksid (NaOH) (CAS br. 1310-73-2): razblažen rastvor, 0,1%-0,5%.

17.2.3 Aparati

17.2.3.1 Mješalica 1ta Model 98 Višeosovinska miješalica opremljena 9B29X impelerom ili ekvivalentnom lopaticom s jednom

sinusoidalni talasni oblik,prečnik oštrice cca.25 mm (lin, bušeno licem prema gore).

17.2.3.2 Čaša za mešanje ima približnu veličinu od 180 mm (7,1 in) dubine, 97 mm (3-5/6 in) prečnika

gornja usta,i 70 mm (2,75 in) prečnika donje baze (npr. M110-D tip Hamilton Beachšolja za mešanje

ili ekvivalentna stvar).(Čaša od 600 ml može se koristiti i kao zamjena.)

17.2.3.3 Laboratorijske kašike.

17.2.3.4 Strugač.

17.2.3.5 Vaga: Preciznost je 0,01 g.

17.2.3.6 Odmjerne tikvice od 100 ml

17.2.3.7 Pasterove pipete ili plastične kapaljke.

17.2.3.8 Tajmer: mehanički ili elektronski, tačnost 0,1 min.17.2.3.9 pH metri i pH elektrode:

npr. Thermo Russell tip KDCW1 19)

17.2.3.10 Polimerni uređaji za hranjenje (npr. Fann 10) ili 0Fl tip 11))

17.2.3.11 Epruvete.

17.2.4 Procedura - Priprema rastvora joda/kalijum jodida

17.2.4.1 Dodati 10 μl ± 0,1 ml 0,05 mol/l rastvora joda u volumetrijsku tikvicu od 100 ml ± 0,1 ml.

17.2.4.2 Dodati 0,60 g±..01 g Kalijum jodida (KI), lagano protresite bocu da se rastvori.

17.2.4.3 Dodati dejonizovanu vodu do oznake od 100 ml i dobro promešati.Zabilježite datum pripreme.

17.2.4.4 Formulisani rastvor joda/jodida čuva se u zatvorenoj posudi i čuva na tamnom, hladnom i suvom mestu.

Rok trajanja je do tri mjeseca i treba ga baciti i rekonstituisati.

17.2.5 Procedura - Priprema otopine PAC-LV i detekcija škroba

17.2.5.1 Pripremite 596 vodeni rastvor PAC-LV za testiranje.

Dodajte 380 g ± 0,1 g dejonizovane vode u posudu za mešanje, dodajte 2 g ± 0,1 g PAC-LV ujednačenom brzinom

uz mešanje na mešalici,a vrijeme dodavanja treba nastaviti 60 s do 120 s.

Uzorak treba dodati u turbulenciju u čaši za miješanje i izbjegavati miješanje osovine kako bi se smanjila prašina.

Poželjno je koristiti uređaj za punjenje polimera u 17.2.3.10.

17.2.5.2 Nakon miješanja od 5 min ± 0,1 min, uklonite posudu za miješanje iz miješalice i ostružite sve PAC-LV zalijepljene za

zid šolje sa lopaticom.Svi PAC-LV zalijepljeni za strugač su pomiješani u otopinu.

17.2.5.3 Izmjeriti pH otopine.Ako je pH niži od 10, kap po kap dodajte razrijeđenu otopinu NaOH.

Podignite pH na 10

17.2.5.4.Vratite posudu za mešanje u mešalicu i nastavite sa mešanjem.Ukupno vreme mešanja treba da bude 20 min ± 1 min.

17.2.5.5 Stavite 2 ml rastvora uzorka u epruvetu i dodajte kap po kap 3 kapi rastvora joda/jodida,

do 30 kapi.

17.2.5.6 Pripremite tri prazna testa sa dejonizovanom vodom.Dodajte 3 kapi, 9 kapi, 30 kapi rastvora joda/jodida

epruvete za uporedne testove.

17.2.5.7 Nakon svakog dodavanja 3 kapi rastvora, lagano protresite epruvetu da biste uporedili boju rastvora uzorka

sa praznim testom.Poređenje boja treba napraviti na bijeloj pozadini.

17.2.6 Određivanje - PAC-LV detekcija škroba

17.2.6.1 Ako rastvor uzorka koji se ispituje pokazuje istu žutu boju kao slijepi test, uzorak ne

sadrže skrob ili njegove derivate.

17.2.6.2 Ako je prisutna bilo koja druga boja, jasno je naznačeno da postoji škrob ili derivat škroba

17.2.6.3 Ako izgleda da boja brzo nestaje, što ukazuje na prisustvo redukcionog agensa, u ovom slučaju,

nastaviti dodavati kap po kap rastvor joda/jodida, poređenje boje sa jednim od slepih testova, videti 17.2.61.

17.2.6.4 Ako se otkrije bilo kakva reakcija boje koja se razlikuje od 17.2.6.1, nije potrebno nastaviti sa sljedećim ispitivanjem

17.3 Vlaga

17.3.1 Aparati 17.3.1.1 Peć: može se kontrolisati na 105°C±3°C (220±5>).

17.3.1.2 Vaga: tačnost od 0,01 g.

17.3.1.3 Posuda za isparavanje: Kapacitet 150 ml.

17.3.1.4 Strugač.

17.3.1.5 Eksikator: Sadrži sredstvo za sušenje (CAS br. 7778-18-9) sredstvo za sušenje, ili ekvivalentno

17.3.2 Procedura ispitivanja

17.3.2.1 Izvagati 10 g ± 0,1 g PAC-LV uzorak za vaganje U posudu za isparavanje zabilježite masu uzorka m

17.3.2.2 Sušiti uzorak u pećnici 4 h

17.3.2.3 Ohladiti uzorak u eksikatoru na sobnu temperaturu17.3.2.4 Ponovno izvagati posudu za isparavanje koja sadrži

osušeni PAC-LV, rekordan kvalitet suvog uzorka m2.

17.3.3 Izračun

17.4 Gubitak tečnosti

17.4.1 Reagensi i materijali

17.4.1.1 Morska sol: Procijenite tlo prema ASTM D 1141-98 (2003) 12

17.4.1.2 API standard.

17.4.1.3 Kalijum hlorid (CAS br. 7447-40-7)

17.4.1.4 Natrijum bikarbonat (CAS br. 144-55-8).

17.4.1.5 Dejonizirana ili destilovana voda.

17.4.2 Instrumenti

17.4.2.1 Termometar: Opseg mjerenja je 0 °C ~ 60 °C, preciznost je 0,5 °C

(opseg mjerenja je 32 °F ~ 140 °F, preciznost je 1,0 °F)

17.4.2.2 Vaga: Preciznost je 0,01g.

17.4.2.3 Mešalica: Ako je mešalica sa više osovina tipa 9B opremljena sa 9B20x impelerom,osovina treba biti opremljenaa

singlesečivo sinusnog talasa sa prečnikom oštrice od približno 25 mm (1 in) sa utisnutim licem prema gore.

17.4.2.4 Čaša za mešanje ima približnu veličinu od 180 mm (7,1 in) dubine, 97 mm (3-5/6 in) prečnika

gornja usta,i 70 mm (2,75 in) prečnika donje osnove (npr. M110-D tip Hamilton Beach posude za mešanje).

17.4.2.5 strugač.

17.4.2.6 Kontejner: Staklo ili plastika, sa čepom ili poklopcem, koji se koristi za slanu vodu.

17.4.2.7 Viskozimetri: električni, direktno očitavanje, u skladu sa ISO 10414-1

17.4.2.8 Tajmeri: Dva, mehanički ili elektronski, sa preciznošću od 0,1 min za vremenski period izmeren u ovom testu.

17.4.2.9 Aparati za filtriranje: Tip niske temperature i pritiska, u skladu sa odredbama poglavlja 7.

ISO 10414-1:2008.

17.4.2.10 Mjerni cilindri: dva, kapaciteta 10 ml ± 0,1 ml i 500 ml ± 5 ml *

17.4.2.11 Uređaj za dovod polimera (tip Fann ili tip OFI).

17.4.3 Procedura ispitivanja - PAC-LV gubitak tekućine

17.4.3.1 Dodajte 42 g ± 0,01 g morske soli u 11 ± 2 ml dejonizirane vode.

17.4.3.2 U 358 g rastvora morske soli dodati 35,0 g ± 0,01 g kalijum hlorida (KCl).

17.4.3.3 Nakon mešanja od 3 min ± 0,1 min, dodati 1,0 g ± 0,01 g natrijum bikarbonata.

17.4.3.4 Nakon miješanja od 3 min±0,1 min, dodati 28,0 g±0,01 g API standarda za procjenu

17.4.3.5 Nakon miješanja u trajanju od 5 min±0,1 min, izvadite posudu za miješanje iz miješalice i ostružite je na zid strugačem.

Svi API standardi ocjenjuju tlo.Sva tla za procjenu API standarda zalijepljena za strugač su pomiješana u suspenziju.

17.4.3.6 Vratite posudu za mešanje u mešalicu i nastavite sa mešanjem 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.7 Izvagati 2,0 g±0,01 g PAC-L.

17.4.3.8 Polako, uz mešanje na mešalici, dodajte PAC-LV ujednačenom brzinom.

Vrijeme dodavanja treba da traje otprilike 60 sekundi.PAC-LV treba dodati u vortex u posudi za miješanje

i izbjegavajte osovinu za miješanje kako biste smanjili prašinu.Najbolje je koristiti uređaj za dovod polimera u 17.4.2.11.

17.4.3.9 Nakon miješanja od 5 min ± 0,1 min, izvadite posudu za miješanje iz miješalice i pomoću lopatice ostružite sve

PAC-L se zalijepio za zid čaše.Svi PAC-LV zalijepljeni za strugač su pomiješani u suspenziju.

17.4.3.10 Vratite teglu u mešalicu i nastavite sa mešanjem.Ako je potrebno, nakon 5 minuta i 10 minuta, uklonite miješalicu

čašu iz mješalice i ostružite sav PAC-L zalijepljen za zid čaše.Ukupno vrijeme miješanja od

početak dodavanja PAC-LV treba da bude 20 min ± 1 min.

17.4.3.11 Na 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),držati suspenziju u zatvorenoj posudi ili posudi s poklopcem 16 h ± 0,5 h.

Zabilježite temperaturu i vrijeme sušenja.

17.4.3.12 Nakon očvršćavanja, mešati suspenziju na mešalici 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.13 Sipajte PAC-LV suspenziju u filter čašicu.Prije ulijevanja u suspenziju,budi siguran dasvedijelovi

čašice filtera su suhe i zaptivni prsten nije deformisan ili istrošen.Temperatura suspenzije treba da bude

25°C±1°C (77°F±2).Na udaljenosti od 13 mm (0,5 in) od vrha čaše.Sastavite filter čašu, postavite filter čašu

držač, zatvorite ventil za smanjenje pritiska i stavite posudu ispod odvodne cijevi.

17.4.3.14 Postavite tajmer na 7,5 min, a drugi na 30 min.Istovremeno pokrenite dva tajmera i podesite pritisak čaše na

690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).Pritisak treba da se obezbedi komprimovanim vazduhom, azotom ili helijumom.

Trebalo bi da se završi u roku od 15 sekundi.

17.4.3.15 na početku Samo na kraju odbrojavanja vremena, uklonite posudu i uklonite svu tečnost koja se zalijepila na odvod i

odbacite ga.Suvi graduirani cilindar od 10 ml stavljen je ispod drenaže i filtrat je sakupljen do drugog

tajmer je istekao.Uklonite cilindar i zabilježite količinu prikupljenog filtrata.

17.4.4 Izračunavanje – Gubitak PAC-LV Količina filtriranog V izračunava se prema jednačini (43) u ml;

v-2xVe (43) gdje je: 1⁄2_ volumena filtrata prikupljenog između 7,5 min i 30 min.Jedinica je ml.

17.5 Prividna viskoznost rastvora

17.5.1 Procedura ispitivanja – prividna viskoznost rastvora

17.5.1.1 Dodajte 42 g ± 0,01 g morske soli u 11 ± 2 ml dejonizirane vode.

17.5.1.2 U 358 g rastvora morske soli dodati 35,0 g ± 0,01 g kalijum hlorida (KCl).

17.5.1.3 Izvagati 5,0 g ± 0,01 g PAC-Lv.Polako, uz miješanje na miješalici, dodajte PAC-LV ujednačenom brzinom.

Vrijeme dodavanja treba da traje otprilike 1 minut.PAC-LV treba dodati u vortex u posudi za miješanje

i izbjegavajte osovinu za miješanje kako biste smanjili prašinu.

17.5.1.4 Nakon miješanja od 5 min ± 0,1 min, izvadite posudu za miješanje iz miješalice, ostružite sav PACw zalijepljen za zid čaše

lopaticom, i sve PAC-LV zaglavljene na lopatici pomešati u suspenziju.

17.5.1.5 Teglu vratiti u mikser i nastaviti sa mešanjem.Ako je potrebno, nakon toga izvadite posudu za miješanje iz miksera

5 min i 10 min, ostružite sve PAC-W zalijepljene za zid čaše.Ukupno vrijeme miješanja od početka dodavanja

PAC-LV treba da bude 20 min ± 1 min.

17.5.1.6 Na 25 °C ± 1 °C (777 ± 27), suspendirajte suspenziju 16 h ± 0,5 h u zatvorenoj posudi ili posudi s poklopcem.

Zabilježite temperaturu očvršćavanja i vrijeme sušenja ”

17.5.1.7 Mešajte suspenziju na mešalici 5 min ± 0,1 min.

17.7.5.1.8 Sipati rastvor u čašu za uzorke opremljenu viskozimetrom za direktno očitavanje” na 25 °C ± 1 °C (77 ispod

stanje °F ± 2), suspenzija je očitana na 600 o/min.

17.5.2 Proračun - Prividni viskozitet rastvora

Izračunajte prividni viskozitet otopine prema formuli (44), u mPas:

VA=R600/2 (44)

Očitavanje viskozimetra R600 pri 600 o/min.Zabilježite rezultat izračuna